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XS-K500微量水分测定仪使用指南

点击次数:746 发布时间:2016-12-14

一.仪器自校
将主机后面板上的电源插座,插入交流220V电源,按下电源开关,此时液晶屏亮,主机电源接通。按任意键进入测试界面,然后按下电解键,此时仪器自动计数,自检开始:
1.短路电解电极插座内外两电极,此时显示屏快速计数。
2.短接测量电极插座内外两电极,显示屏状况显示过碘,数字停止计数。
3。按一下主机上的开始键,显示屏数字清零,约一分钟后蜂鸣器响,显示屏提示:请连接好测量电极。
符合上述三条,说明主机工作正常。
 
二.滴定池的清洗、干燥和装配
1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到电极引线处。(注意,阴极室、测量电极不能用水清洗,否则会造成测量误差。)清洗后,放在大约60C的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。(新的电解池和电极一般不用清洗,可直接使用)
2.把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫,并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池;然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。
3。将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室,再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液,阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动几下,使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)。
4.将滴定池放到主机上的电解池座上,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。
 
三.试剂的调整和空白电流的清除
试剂的调整:按下电源开关,液晶屏亮,电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮,使阳极室的电解液形成漩涡,但不能溅到池壁上,此时,如果状态显示过碘并提示:请注入适量纯水。按下电解键,用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线,显示屏开始计数。此时取出进样器,等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常,并报警达到平衡状态。
空白电流的清除:如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定,则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解,把滴定池取下,缓慢地使其倾斜旋转,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下电解键,继续电解。这一步骤可反复进行几次,电解曲线会降到比较低,测量信号稳定即可进行试验。
通过以上操作,如果空白电流(电解曲线)仍然不能降低,可能是受到来自大气中的水分侵入所影响,或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况,硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大,以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。
 
四.空白电流的大小对测量精度的影响
在测量样品中水分的含量时,为了得到高精度的数据,我们希望空白电流越小越好。一般情况下,只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时,应当尽量使电解曲线比较低并且稳定,测量信号比较稳定,这样对测定低含量的样品有利。
 
五.仪器的标定
  当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定(电解开关(7)应按下)。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的纯水,为注样做好准备。
2.按一下开始键。
3.将0.1µl的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中,注意应使针尖插入到电解液中,并避免与池壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
4.蜂鸣器响、状态为正常,说明电解到达终点,其显示结果应为100±10ug,一般标定2~3次,显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。
 
六.仪器设置和功能选择
按设置键进入参数设置界面,可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’键移动光标选择和修改计算公式,按键声音,自动打印和显示时间。
公式选择:按‘→’键选择‘公式详情’,按确定键进入详细的计算公式。返回后根据需要输入0-6数字选择计算公式并按确定键。
按键声音:选择‘开’,‘关’打开,关闭按键声音。
自动打印:选择‘开’,‘关’打开,关闭自动打印功能。
显示时间:将光标移动到所需位置。按数字锁定键,显示屏提示:数字键打开,按相应的数字键修改时间,按确定键确认。按返回键,返回测试界面。
按打印键,打印当前数据或记录
按记录键,进入历史记录,按‘→’‘←’键查找需要的记录,按删除键删除当前记录。按返回键返回测试界面。

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